内容简介
《分析化学(仪器分析部分)(第3版)》是普通高等教育“十一五”国家级规划教材,也是2007年北京市高等教育精品教材立项项目的研究成果。全套教材分为两册,本册为仪器分析部分。
本书是在2004年出版的《分析化学(仪器分析部分)》(第二版)的基础上,重新审定编写而成的。全书共分18章,对各种光谱分析法、电分析化学法、色谱法与毛细管电泳法、质谱法和核磁共振波谱法等的基本原理、仪器结构、实验方法和技术以及实际应用都进行了比较详细的介绍。其他仪器分析方法,包括x射线荧光法、表面分析法和流动注射分析法等进行了简要的介绍。在各章中尽量体现新的仪器和新的方法。每章末附有思考题与习题和参考文献。附录给出部分习题的参考答案。
本书可作为高等师范学校本科化学专业、应用化学专业仪器分析课程的教材,也可供理、工、农、医等高等院校的相关专业作教材或教学参考书。
内页插图
目录
符号及缩略语
第1章 绪论
1-1 分析化学中的仪器分析方法
1-2 仪器分析方法的分类
1-2-1 光学分析法
1-2-2 电分析化学法
1-2-3 分离分析法
1-2-4 其他仪器分析方法
1-3 仪器分析的特点
1-4 仪器分析的发展趋势
参考文献
第2章 光学分析法导论
2-1 电磁辐射的基本性质
2-1-1 电磁辐射的波动性
2-1-2 电磁辐射的粒子性
2-1-3 电磁波谱
2-2 光学分析法的分类
2-2-1 发射光谱法
2-2-2 吸收光谱法
2-2-3 拉曼散射光谱法
2-3 光谱法仪器
2-3-1 光源
2-3-2 单色器
2-3-3 试样池
2-3-4 检测器
2-3-5 读出装置
思考题与习题
参考文献
第3章 原子发射光谱法
3-1 概述
3-2 原子光谱基础
3-2-1 原子光谱的产生
3-2-2 原子能级与原子光谱项
3-2-3 原子能级图
3-2-4 谱线强度
3-2-5 谱线的自吸与自蚀
3-3 原子发射光谱仪器
3-3-1 激发光源
3-3-2 光谱仪
3-4 原子发射光谱分析方法
3-4-1 光谱定性分析
3-4-2 光谱半定量分析
3-4-3 光谱定量分析
3-5 分析应用
思考题与习题
参考文献
第4章 原子吸收光谱法
4-1 概述
4-1-1 原子吸收光谱法
4-1-2 原子吸收光谱法的实验装置
4-1-3 原子吸收光谱法的特点和应用
4-2 原子吸收光谱法基本原理
4-2-1 原子吸收光谱的产生
4-2-2 基态原子数与激发态原子数的关系
4-2-3 原子吸收谱线的轮廓
4-2-4 积分吸收与峰值吸收
4-2-5 原子吸收测量的基本公式
4-3 原子吸收光谱仪
4-3-1 光源
4-3-2 原子化器
4-3-3 单色器
4-3-4 检测器
4-3-5 仪器类型
4-4 干扰及其消除方法
4-4-1 物理干扰
4-4-2 化学干扰
4-4-3 电离干扰
4-4-4 光谱干扰
4-4-5 背景校正法
4-5 分析方法
4-5-1 测定条件的选择
4-5-2 定量分析方法
4-5-3 灵敏度与检出限
4-6原子荧光光谱法
4-6-1 原子荧光光谱的产生及其类型
4-6-2 原子荧光测量的基本关系式
4-6-3 原子荧光光谱仪
4-6-4 原子荧光光谱定量分析
思考题与习题
参考文献
第5章 紫外-可见吸收光谱法
5-1 紫外-可见吸收光谱
5-l-1 分子吸收光谱的产生
5-1-2 有机化合物的紫外-可见吸收光谱
5-1-3 无机化合物的紫外-可见吸收光谱
5-1-4 溶剂对紫外-可见吸收光谱的影响(溶剂效应)
5-2 紫外-可见分光光度计
5-2-1 紫外-可见分光光度计的基本构造
5-2-2 紫外-可见分光光度计的类型
5-3 紫外-可见吸收光谱法的应用
5-3-1 ‘定性分析
5-3-2 结构分析
5-3-3 化合物中杂质的检查
5-3-4 定量分析
思考题与习题
参考文献
第6章 红外光谱法
6-1 概述
6-1-1 红外光区的划分及主要应用
6-1-2 红外光谱图的表示方法
6-1-3 红外光谱法的特点和应用
6-2 红外光谱法基本原理
6-2-1 产生红外光谱的条件
6-2-2 双原子分子的振动
6-2-3 多原子分子的振动
6-2-4 吸收谱带的强度
6-2-5 基团频率和特征吸收峰
6-3 红外光谱仪
6-3-1 色散型红外光谱仪
6-3-2 傅里叶变换红外光谱仪
6-4 红外光谱法中试样的制备
6-4-1 红外光谱法对试样的要求
6-4-2 制样实验技术
6-5 红外光谱法的应用
6-5-1 定性分析
6-5-2 定量分析
思考题与习题
参考文献
第7章 分子发光分析法
7-1 荧光分析法原理
7-1-1 荧光产生的机理
7-1-2 激发光谱和发射光谱
7-1-3 荧光和分子结构的关系
7-1-4 溶液的荧光强度
7-2 荧光分析仪器
7-3 荧光分析法及其应用
7-3-1 定量分析方法
7-3-2 应用
7-4 磷光分析法
7-4-1 磷光分析法原理
7-4-2 磷光分析仪器
7-4-3 应用
7-5 化学发光分析法
7-5-1 化学发光分析法的基本原理
7-5-2 化学发光的类型
7-5-3 化学发光的测量仪器
7-5-4 化学发光分析法的特点及应用
思考题与习题
参考文献
第8章 核礴共振波谱法
8-1 核磁共振基本原理
8-1-1 原子核的自旋和磁矩
8-1-2 核自旋角动量及磁矩的空间量子化
8-1-3 核磁共振的条件
8-1-4 弛豫过程
8-2 化学位移
8-3 自旋-自旋耦合
8-3-1 自旋-自旋耦合引起峰的裂分
8-3-2 耦合常数
8-4 核磁共振波谱仪
8-4-1 连续波核磁共振谱仪
8-4-2 脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪
8-5 核磁共振氢谱
8-5-1 1h的化学位移
8-5-2 化学等价与磁等价
8-5-3 耦合常数
8-5-4 一级谱及高级谱
8-5-5 简化1h nmr图谱的方法
8-5-6 氢谱的解析
8-6 核磁共振碳谱
8-6-1 碳谱中的各种去耦方法
8-6-2 13c的化学位移
8-6-3 耦合常数
8-6-4 碳谱的解析
8-7核磁共振波谱法的应用
8-7-1 核磁共振波谱法用于鉴定有机化合物结构
8-7-2 核磁共振波谱法用于有机化合物定量分析
思考题与习题
参考文献
第9章 电分析化学法导论
9-1 电化学电池
9-1-1 原电池与电解池
9-1-2 电化学电池的图解表达式
9-1-3 电池的电动势
9-2 液体接界电位与盐桥
9-2-1 液接电位
9-2-2 盐桥
9-3 电极电位
9-3-1 电极电位的测定
9-3-2 标准电极电位与条件电位
9-3-3 能斯特方程
9-4 一般电极反应过程
9-5 电极的极化和超电位
9-5-1 浓差极化
9-5-2 电化学极化
9-5-3 超电位
9-6电极的类型
9-6-1 各类化学传感器
9-6-2 指示电极、工作电极及辅助电极
9-6-3 参比电极
9-6-4 极化电极和非极化电极(或去极化电极)
思考题与习题
参考文献
第10章 电位分析法
10-1 概述
10-2 离子选择性电极
10-2-1 离子选择性电极的定义、结构和分类
10-2-2 离子选择性电极的电位
10-2-3 玻璃膜电极
10-2-4 晶体膜电极
10-2-5 流动载体电极
10-2-6 气敏电极
10-2-7 生物电极
10-3 离子选择性电极的性能参数
10-3-1 能斯特响应、线性范围及检测下限
10-3-2 选择性系数
10-3-3 向应时间
10-3-4 内阻
10-4 直接电位法
10-4-1 直接电位法的测量
10-4-2 校准曲线法
10-4-3 标准加入法
10-4-4 直接电位法的准确度
10-4-5 直读法测量溶液的ph
10-5 电位滴定法
10-5-1 电位滴定终点的确定方法
10-5-2 电位滴定指示电极的选择
10-6 电位分析法的应用
思考题与习题
参考文献
第11章 电解与库仑分析法
11-1 概述
11-2 电解分析的基本原理
11-2-1 电解
11-2-2 分解电压
11-2-3 析出电位
11-2-4 电解时离子的析出顺序及完全程度
11-3 电解分析方法及其应用
11-3-1 控制电流电解分析法
11-3-2 控制电位电解分析法
11-3-3 汞阴极电解法
11-4 库仑分析的基本原理
11-4-1 法拉第电解定律
11-4-2 电流效率
11-5 库仑分析法及应用
11-5-1 控制电位库仑分析法
11-5-2 控制电流库仑分析法
思考题与习题
参考文献
第12章 伏安法与极谱法
12-1 直流极谱法基本原理
12-1-1 基本装置
12-1-2 三电极系统
12-1-3 极谱波的形成
12-2 扩散电流理论
12-2-1 电极表面传质过程
12-2-2 平面电极上的扩散电流
12-2-3 滴汞电极上的扩散电流--伊尔科维奇方程
12-2-4 影响扩散电流的主要因素
12-3 干扰电流及其消除方法
12-3-1 残余电流
12-3-2 迁移电流
12-3-3 极谱极大
12-3-4 氧波
12-4 极谱定量分析法
12-4-1 底液的选择
12-4-2 极谱波高的测量
12-4-3 定量分析法
12-4-4 应用
12-5 极谱波与极谱波方程
12-5-1 极谱波的类型
12-5-2 可逆波与不可逆波
12-5-3 动力波与极谱催化波
12-5-4 简单金属离子的极谱波方程
12-5-5 配(络)合物的极谱波方程
12-6 脉冲极谱法
12-6-1 常规脉冲极谱法
12-6-2 示差脉冲极谱法
12-7 伏安法
12-7-1 线性扫描伏安法
12-7-2 单扫描极谱法
12-7-3 循环伏安法
12-7-4 溶出伏安法
思考题与习题
参考文献
第13章 电分析化学的新进展
13-1 化学修饰电极
13-1-1 化学修饰电极的制备和类型
13-1-2 化学修饰电极在电分析中的应用
13-2 超微电极
13-2-1 超微电极的基本特征
13-2-2 超微电极的应用
13-3 光谱电化学
13-3-1 概述
13-3-2 光谱电化学原理
13-3-3 紫外-可见光谱电化学法
13-4 电化学石英晶体微天平(eqcm)
13-4-1 eqcm工作原理
13-4-2 eqcm仪器
13-4-3 应用
思考题与习题
参考文献
第14章 色谱分析法导论
14-1 概述
14-1-1 色谱法
14-1-2 色谱法的分类
14-1-3 色谱法的特点和应用
14-2 色谱法基本概念和术语
14-2-1 色谱分离过程
14-2-2 色谱图
14-2-3 保留值
14-2-4 分配系数和容量因子
14-3 色谱法基本理论
14-3-1 塔板理论
14-3-2 速率理论
14-4 色谱分离优化
14-4-1 分离度
14-4-2 色谱分离基本方程
14-4-3 分离性能的优化
14-5 色谱法重要关系式小结
14-6 色谱定性和定量分析
14-6-1 定性分析
14-6-2 定量分析
思考题与习题
参考文献
第15章 气相色谱法
15-1 气相色谱仪
15-1-1 载气系统
15-1-2 进样系统
15-1-3 分离系统
15-1-4 检测系统
15-1-5 记录系统
15-2 气相色谱检测器
15-2-1 检测器的分类
15-2-2 热导检测器(ted)
15-2-3 氢火焰离子化检测器(fid)
15-2-4 电子捕获检测器(ecd)
15-2-5 火焰光度检测器(fpd)
15-2-6 检测器的主要性能指标
15-3 气相色谱固定相
15-3-1 气液色谱固定液
15-3-2 载体
15-3-3 气固色谱固定相
15-4 气相色谱条件的选择
15-4-1 固定相的选择
15-4-2 柱长和柱径的选择
15-4-3 载气及其流速的选择
15-4-4 柱温的选择
15-4-5 进样条件的选择
15-4-6 检测器的选择
15-5 毛细管柱气相色谱法
15-5-1 毛细管气相色谱柱
15-5-2 毛细管柱色谱系统
思考题与习题
参考文献
第“章 高效液相色谱法
16-1 概述
16-1-1 高效液相色谱法
16-1-2 液相色谱分离原理及分类
16-1-3 液相色谱与气相色谱的比较
16-2 高效液相色谱仪
16-2-1 高压输液系统
16-2-2 进样系统
16-2-3 分离系统
16-2-4 检测器
16-3 液固色谱法
16-3-1 吸附机理
16-3-2 液固色谱固定相
16-3-3 液固吸附色谱流动相
16-3-4 应用实例
16-4 液液色谱法
16-4-1 分离原理
16-4-2 固定相
16-4-3 流动相
16-4-4 应用实例
16-5 化学键合相色谱法
16-5-1 化学键合固定相法
16-5-2 反相键合相色谱法
15-5-3 ie相键合相色谱法
16-5-4 离子性键合相色谱法
16-6 离子交换色谱法
16-6-1 分离原理
16-6-2 固定相
16-6-3 流动相
16-6-4 应用
16-7排阻色谱法
16-7-1 分离原理
16-7-2 排阻色谱的填料和流动相
16-7-3 应用
16-8 色谱分离方法的选择
16-9 毛细管电泳
16-9-1 基本原理
16-9-2 毛细管电泳的分离模式
思考题与习题
参考文献
第17章 质谱法
17-1 质谱法基本原理
17-2 质谱仪
17-2-1 质谱仪的基本结构
17-2-2 质谱仪的主要性能指标
17-3 质谱图及其离子的类型
17-3-1 质谱图与质谱表
17-3-2 分子离子
17-3-3 同位素离子
17-3-4 碎片离子
17-3-5 稳离子
17-3-6 重排离子
17-3-7 多电荷离子
17-4 质谱定性分析及图谱解析
17-4-1 相对分子质量的测定
17-4-2 分子式的确定
17-4-3 分子结构的确定
17-5 色谱—质谱联用技术
17-5-1 气相色谱—质谱联用
17-5-2 高效液相色谱—质谱联用
思考题与习题
参考文献
第18章 其他仪器分析法
18-1 x射线荧光光谱法
18-1-1 x射线与x射线谱
18-1-2 x射线荧光分析
18-1-3 x射线荧光光谱仪
18-1-4 x射线荧光光谱法的应用
18-2 表面分析法
18-2-1 概述
18-2-2 光电子能谱法
18-2-3 次离子质谱法
18-2-4 扫描隧道显微镜
18-3 流动注射分析
18-3-1 基本原理
18-3-2 流动注射分析仪的基本组成
18-3-3 流动注射分析的特点和应用
思考题与习题
参考文献
附录 1si单位制
表1 si基本单位和物理量
表2 si词头
表3 si导出单位的名称和符号
表4 si以外的常用单位
附录2 数据表
表5 元素的相对原子质量(原子量)(1999年)
表6 基本物理常数
表7 原子发射光谱法中各种元素的重要分析线
表8 原子吸收光谱法中元素的主要吸收线
表9 标准电极电位甲(25℃)
表10 一些氧化还原电对的条件电位(25℃)
附录3 部分习题参考答案
主题索引
《电化学分析方法:原理与应用》 作者: 钱海虹, 张建华 出版社: 科学出版社 出版年份: 2023年 页数: 约550页 开本: 16开 --- 书籍简介 本书《电化学分析方法:原理与应用》系统、深入地介绍了电化学分析技术的基本原理、主要方法、常用仪器以及在各个领域的实际应用。全书内容紧密围绕现代分析化学的前沿发展,旨在为化学、环境科学、材料科学、生物医学等相关专业的学生、研究人员和工程技术人员提供一本全面、实用的参考书。 本书共分十二章,结构清晰,逻辑严谨。前几章侧重于理论基础的阐述,后续章节则详细介绍了各类电化学分析技术的具体实施和案例分析。 第一部分:理论基础与基本概念 第一章:电化学分析概述 本章首先界定了电化学分析的内涵与外延,阐述了其在现代分析科学中的重要地位,特别是其高灵敏度、快速响应和原位(in-situ)分析能力的优势。讨论了电化学分析与经典化学分析方法的区别与联系,并对本学科的发展历程进行了简要回顾。本章着重介绍了电化学测量的基本要素,包括电极/溶液界面、电化学电池的构成,以及电化学信号(如电位、电流)的物理意义。 第二章:电极过程的电化学热力学 本章深入讲解了电化学反应的驱动力——吉布斯自由能变化与电化学势的关系。详细阐述了能斯特方程(Nernst Equation)的推导及其在确定平衡电极电位中的应用。引入了标准电极电位($E^circ$)的概念,并讨论了溶液pH值、离子强度和温度对电极电位的影响。内容涵盖了电极反应的氧化还原平衡、电极的指示作用及其在定量分析中的理论依据。 第三章:电极过程的电化学动力学 本章是理解电化学信号形成的关键。重点讲解了电荷转移过程的速率理论,特别是如何利用过电位(Overpotential)来描述反应的活化能垒。系统介绍了交换电流密度 ($i_0$)、塔菲尔斜率(Tafel Slope)等核心参数,并解释了它们如何表征电极反应的可逆性与快慢。此外,本章还讨论了电极反应中质量传输(扩散、迁移和对流)的作用及其对电流密度的影响,为后续讨论各种动态电化学技术奠定理论基础。 第四章:电化学界面与双电层 本章聚焦于电极/溶液界面的物理化学特性。详细描述了理想极化电极(IPE)和非极化电极的概念。重点分析了电化学双电层(Electrical Double Layer, EDL)的结构模型,包括亥姆霍兹模型(Helmholtz Model)和扩散模型(Diffuse Charge Model),以及溶剂化效应在界面结构形成中的作用。讨论了零电荷点(PZC)的概念及其在电极选择和表面修饰中的重要性。 第二部分:主要电化学分析方法 第五章:电位分析法(Potentiometry) 本章详细介绍了电位分析法,这是最基础且应用广泛的电化学测量技术。阐述了指示电极(如玻璃电极、固态膜电极)和参比电极(如饱和甘汞电极、银/氯化银电极)的选择与使用规范。重点讲解了离子选择性电极(ISE)的工作原理,包括膜的响应机制和“薄膜”理论。内容覆盖了直接电位法(用于物质浓度测定)和电位滴定法(用于终点判断),并分析了引入液接电位、电极响应时间等实际操作中的误差来源及校正方法。 第六章:电解分析法与库仑分析法 本章整合了涉及电量或电势变化的定量分析技术。 电解分析: 阐述了恒电位电解和恒电流电解的基本原理,重点讨论了电解分离(如金属的沉积与去除)在样品预处理和痕量分析中的应用。 库仑分析法(库仑定量分析): 详细介绍了法拉第定律在定量分析中的应用。重点讲解了恒电流库仑分析(如卡尔·费休滴定法中水分的库仑测定)和恒电位库仑分析,强调其高准确性和可溯源性。 第七章:极谱法(Polarography)与伏安法(Voltammetry) 本章是关于动态电化学分析的核心内容。 经典极谱法: 介绍了汞滴电极(DME)的使用和对极限扩散电流的控制机制。详细分析了半波电位 ($E_{1/2}$) 与物质种类的关系以及极限电流 ($I_l$) 与浓度的关系。 脉冲伏安法: 阐述了方波(SWV)、差分脉冲(DPV)等先进脉冲技术的原理,重点说明了它们如何有效抑制背景电流(如双电层充电电流),从而显著提高灵敏度。 循环伏安法(Cyclic Voltammetry, CV): 深入剖析了CV的曲线特征(峰电位、峰电流比),用以判断电化学反应的可逆性、反应机理和电子转移数目。 第八章:交流阻抗谱(Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS) 本章系统介绍了EIS技术在电化学界面研究中的应用。解释了电化学系统在不同频率正弦交流信号激励下的响应特性。详细讲解了电化学等效电路模型的构建,如Randles电路,用于分离并量化电荷转移电阻、欧姆电阻和双电层电容等界面参数。EIS在电池/电容器的性能评估、涂层防腐研究和传感器机理分析中的应用被作为重点案例进行阐述。 第三部分:先进技术与应用拓展 第九章:电化学传感器与生物传感器 本章聚焦于电化学信号的实时、便携式检测技术。详细讨论了固定化技术(Immobilization Techniques)在构建高选择性传感器中的作用。内容涵盖了基于酶催化反应的生物传感器(如葡萄糖传感器)和基于分子印迹聚合物(MIPs)的化学传感器。讨论了电化学传感器在环境监测、食品安全和即时医疗诊断(POCT)中的前沿进展。 第十章:修饰电极与纳米材料在电化学中的应用 本章着眼于如何通过电极表面功能化来优化分析性能。详细介绍了碳纳米管(CNTs)、石墨烯、金属纳米颗粒(如金、铂纳米颗粒)等新型纳米材料在电极表面修饰中的原理和优势。讨论了这些修饰层如何加速电子转移、提高催化活性和增强对特定分析物的吸附能力。 第十一章:电化学仪器与数据处理 本章侧重于实验操作和数据解析。介绍了现代电化学工作站的主要组成部分(恒电位仪、恒流仪、数据采集系统)。针对伏安法和阻抗谱实验,详细说明了电流的校正、漂移的消除以及谱图数据的非线性拟合方法。本章还强调了实验环境控制(如脱氧、温度恒定)对获得可靠数据的重要性。 第十二章:电化学分析在关键领域的应用实例 本章通过具体案例展示电化学技术的强大分析能力: 1. 环境监测: 利用ISE和伏安法对水体中的重金属离子(如铅、镉)和污染物(如酚类、硝基化合物)的痕量检测。 2. 材料科学: 使用EIS评估新型电极材料的电化学性能,以及电化学沉积(Electrodeposition)技术在制备功能薄膜中的应用。 3. 生命科学: 探讨电化学技术在检测生物分子(如DNA、蛋白质)和药物活性成分(API)方面的最新进展,特别是对氧化还原活性物质的快速检测。 --- 本书特色: 理论与实践紧密结合: 每一方法章节均在阐述原理后,立刻给出具体的实验条件和数据解析示例。 聚焦现代技术: 大量篇幅用于介绍脉冲伏安法、交流阻抗谱以及基于纳米材料的修饰电极技术。 图表丰富: 配备了大量清晰的电化学图谱、电路图和实验装置示意图,便于读者理解抽象概念。 本书是电化学分析领域一本不可或缺的、深入且全面的参考教材。
这次购买的《分析化学(仪器分析部分)(第3版)》实在是一次意外的惊喜,虽然我购买的初衷是希望通过这本书来巩固和拓展我在仪器分析领域的基础知识,但这本书的实际内容却远远超出了我的预期。它不仅仅是一本教科书,更像是一位经验丰富的导师,用循序渐进的方式,将复杂的仪器分析原理和技术娓娓道来。尤其让我印象深刻的是,书中对于不同分析仪器的介绍,不仅仅停留在理论层面,而是深入剖析了它们的工作原理、结构组成、优缺点以及在实际应用中的注意事项。例如,在讨论光谱分析部分时,作者详细阐述了紫外-可见分光光度法的Beer-Lambert定律如何从微观层面解释宏观现象,并列举了大量实际案例,让我能够清晰地理解理论与实践的联系。此外,书中还花了相当大的篇幅介绍色谱分析,从气相色谱到液相色谱,再到各种特殊类型的色谱技术,都进行了详尽的阐述,并且在不同章节之间巧妙地进行了关联,使得整个知识体系显得非常完整和系统。书中穿插的图表和插图也设计得非常精良,清晰直观地展示了仪器结构和分析过程,大大减轻了我的阅读负担。整体而言,这本书在内容深度和广度上都给我留下了深刻的印象,让我受益匪浅。