高效液相色谱法测定水中多环芳烃类化合物SL465-2009 下载 mobi epub pdf 电子书 2024

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内容简介

高效液相色谱法测定水中多环芳烃类化合物》包括以下内容：范围；规范性引用文件；术语和定义；方法概述；空白控制；装置及设备；试剂；样品采集与保存；样品前处理；液相色谱分析；校准与数据处理；质量控制与质量保证；方法的精密度、准确度与检出限；注意事项。

目录

前言
1 范围
2 规范性引用文件
3 术语和定义
4 方法概述
5 空白控制
6 装置及设备
7 试剂
8 样品采集与保存
9 样品前处理
10 液相色谱分析
11 校准与数据处理
12 质量控制与质量保证
13 方法的精密度、准确度和检出限
14 注意事项

精彩书摘

3.3 实验室加标空白 laboratory fortified blank（LFB）
在一份高纯水或其他空白基体中加入已知量的待测物，按照样品分析步骤进行前处理和测定。
3.4 实验室样品基质加标 laboratory fortified sample matrix（LFM）
在实测样品中加入已知量的待测物，按照样品分析步骤进行前处理和测定，基质加标实验用来检查样品基质中是否含有干扰物质。
3.5 现场平行样 field duplicates（FD）
同一时段，同一采样地点，在同等的采样和保存条件下，采集平行双样送实验室，按照相同的分析步骤进行前处理和测定。
3.6 回收率指示物 surrogate（SUR）
在样品萃取前加入已知量的纯物质到样品中，并按照分析样品其他组分的程序进行处理和分析。
4 方法概述
取2L水样（水样体积视待测物的浓度而定），加入回收率指示物，通过C18固相萃取柱吸附，用二氯甲烷洗脱，洗脱液经脱水、浓缩、溶剂置换为乙腈后，通过具有紫外和荧光检测器的液相色谱仪进行检测，经定性、定量分析，最终求出各目标化合物的浓度。
5 空白控制
5.1 方法干扰物可能由溶剂、试剂、玻璃器皿和其他样品处理仪器中的污染物导致，因此溶剂、试 剂（包括高纯水）、玻璃容器及处理样品所用其他器皿均应采用全程序空白，确保干扰物不会干扰待 测物的定性和定量分析。
5.2 所有玻璃器皿应认真清洗。首先用重铬酸钾洗液清洗，然后依次用自来水、高纯水冲洗，最后 用有机溶剂淋洗，风干，铝箔封口，避免沾污。非定量用玻璃器皿可在马弗炉中400℃加热2h代替有机溶剂淋洗，定量用的玻璃器皿不应在超过120℃条件下加热。
5.3 样品处理过程中所用的玻璃棉使用前应先用50mL丙酮淋洗，再用50mL所选择的淋洗液进行 淋洗，风干后，在450℃加热纯化4h。
5.4 实验所用的硫酸钠应是玻璃瓶包装的，使用前应先于500"C下烘烤4h进行纯化。为了避免重复 污染，净化好的硫酸钠应保存在带有玻璃塞的玻璃瓶中，保存时间不应超过2周。
5.5 在样品萃取过程中，会发生共萃取现象，一些共萃物可能会对高效液相色谱分析产生干扰，由 共萃物引起的干扰随样品来源不同而有所差异，总有机碳含量高的水样，其基线和干扰峰可能更高一 些，需要在前处理过程中进行净化处理。
5.6 高浓度、低浓度样品穿插分析时，也可能造成沾污，因此当高浓度样品分析结束后，应一次或多次注射乙腈溶剂，分析试剂空白，证明没有干扰后，方可分析下一个样品，以确保样品分析的准 确性。

前言/序言

　　为满足我国当前水质监测的需要，按照国家技术监督局发布的GB／T 1.1－2009《标准化工作导则第l部分：标准的结构和编写规则》和GB／T 20001.4－2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》，编制本标准。
　　本标准包括以下内容：
　　——范围；
　　——规范性引用文件；
　　——术语和定义；
　　——方法概述；
　　——空白控制；
　　——装置及设备；
　　——试剂；
　　——样品采集与保存；
　　——样品前处理；
　　——液相色谱分析；
　　——校准与数据处理；
　　——质量控制与质量保证；
　　——方法的精密度、准确度与检出限；
　　——注意事项。
　　本标准批准部门：中华人民共和国水利部。
　　本标准主持机构：水利部水文局。
　　本标准解释单位：水利部水文局。
　　本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。
　　本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。
　　本标准主要起草人：周怀东、陆瑾、刘晓茹、高继军、刘玲花、郝红、赵高峰、万晓红、高博、袁浩、余明星、吴佳鹏、王永华。
　　本标准审查会议技术负责人：齐文启。
　　本标准体例格式审查人：乐枚。
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