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基本信息
书名:材料现代测试分析方法
:39元
作者:刘庆锁 主编
出版社:清华大学出版社
出版日期:2014-9-1
ISBN:9787302374442
字数:511000
页码:328
版次:1
装帧:平装
开本:16开
商品重量:0.3kg
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内容提要
《材料现代测试分析方法》包括X射线衍射分析、电子显微分析两大部分,主要内容包括:X射线衍射方程与强度、多晶体分析方法及X射线衍射分析仪、物相的定性与定量分析、晶体点阵参数的精确确定、透射电镜结构及其成像理、电子衍射、图像衬度、衍射运动学分析、高分辨透射电子显微技术、扫描电镜结构与理、电子探针显微分析等。同时,本书还简要介绍了低能电子衍射、俄歇电子能谱仪、场离子显微镜与子探针、扫描隧道与子力显微镜以及X射线光电子能谱仪等显微分析方法。书中的实例分析引入了材料组织结构研究方面的新成果。书中还附有练习题部分,通过对题目的解答,加深读者对相关概念、理的理解与掌握。
本书可以作为材料科学与工程专业的本科生和研究生教材或教学参考书,也可供材料类其他专业师生和从事材料研究及分析检测方面工作的技术人员学习参考。
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材料现代测试分析方法:X射线衍射分析与电子显微分析 内容概览 本书深入探讨了材料科学领域中两项至关重要的现代测试分析技术:X射线衍射(XRD)分析和电子显微分析(EM)。作为材料科学与工程专业教材或教学参考书,它旨在为读者提供扎实的基础理论知识、全面的实验操作指导以及深入的实际应用案例,帮助他们掌握如何运用这些先进工具来理解、表征和优化各种材料的结构、成分和形貌。 第一部分:X射线衍射分析(XRD) X射线衍射是研究晶体材料结构最强大、最普遍的无损检测手段之一。它能够揭示材料的晶体结构、晶格参数、晶粒尺寸、结晶度、相组成以及织构等关键信息。本书的XRD部分将从基础原理出发,循序渐进地引导读者掌握其精髓。 1. XRD基础理论: X射线的产生与性质: 详细介绍X射线的产生机制(如Bremsstrahlung和特征X射线),以及其波长、能量、衍射能力等基本性质,为理解后续的衍射过程奠定基础。 晶体结构基础: 回顾晶体学基本概念,包括晶格、晶面、晶向、晶带、倒易点阵等,这是理解X射线衍射的必要前提。 布拉格定律(Bragg's Law): 深入剖析布拉格定律(nλ = 2d sinθ)的物理意义,阐述X射线与晶体相互作用发生衍射的条件,并详细推导其公式,强调衍射角、X射线波长和晶面间距之间的定量关系。 衍射图谱的形成: 解释为什么不同的晶体材料会产生独特的衍射图谱,以及衍射峰的位置、强度、宽度等信息所蕴含的物理意义。 倒易点阵与衍射: 进一步将衍射过程与倒易点阵相结合,讲解Ewald球模型,直观地展示X射线衍射的几何条件,以及如何利用倒易点阵来预测和分析衍射点。 衍射强度分析: 探讨衍射峰强度的影响因素,包括原子散射因子、晶体结构因子、多重性因子、偏振因子、Lorentz因子等,理解这些因素如何影响最终的衍射图谱。 2. XRD仪器与操作: XRD仪器的基本组成: 详细介绍X射线发生器(X射线管)、单色器/滤光片、样品台、探测器(如正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等)以及数据采集与处理系统等关键部件的工作原理和功能。 常用的XRD技术: 重点介绍粉末X射线衍射(PXRD)及其在材料分析中的广泛应用。同时,也会提及一些其他重要的XRD技术,如单晶X射线衍射(SCXRD)、薄膜X射线衍射(TF-XRD)等,并说明它们各自的适用范围和优势。 样品制备: 详细指导如何根据材料的形态(粉末、块体、薄膜等)进行合适的样品制备,包括研磨、压片、粘贴、涂覆等,强调样品制备对获得高质量衍射谱的重要性。 实验参数的选择与优化: 指导读者如何根据分析目的选择合适的实验参数,如扫描范围(2θ)、步长、扫描速度、管电压、管电流、焦点尺寸、共焦长度(对于薄膜)等,并讨论参数优化对提高信噪比、分辨率和准确度的影响。 数据采集与初步处理: 讲解实验数据的获取过程,包括仪器校准、背景扣除、峰识别等初步数据处理步骤。 3. XRD数据解析与应用: 物相识别与定量分析: 数据库检索: 介绍国际公认的PDF(Powder Diffraction File)数据库,并详细讲解如何利用数据库检索技术,将实验衍射谱与标准谱图进行比对,从而准确识别材料的物相组成。 定性分析: 通过分析衍射峰的位置(d值)和相对强度,结合数据库信息,完成材料的定性鉴定。 定量分析: 介绍基于Rietveld精修方法、全谱拟合方法以及内标法等,实现多相混合物中各相含量的精确测定。 晶体结构分析: 晶格常数测定: 讲解如何通过精确测量衍射峰位置,并利用Nelson-Riley方程等进行晶格常数的精确测定,以及晶格常数与材料性能(如固溶度、应力)的关系。 晶粒尺寸与微晶尺寸分析: 详细介绍Scherrer方程及其应用,解释衍射峰宽化与晶粒尺寸、微晶尺寸、微应变的关系,并介绍使用全谱拟合方法进行更精确的尺寸分析。 结晶度测定: 阐述如何区分和量化材料中的晶态和非晶态成分,介绍结晶度测定的常用方法。 织构分析: 介绍在材料加工过程中可能产生的织构现象,以及如何通过极图(Pole Figure)等方法进行织构分析,理解织构对材料力学性能、电学性能等的影响。 应力与形变分析: 解释宏观应力(残余应力)和微观应变对衍射峰位置和宽度的影响,介绍基于衍射法的应力测量技术。 材料科学中的典型应用案例: 金属材料: 固溶强化、相变分析、织构研究、残余应力检测等。 陶瓷材料: 相组成控制、烧结过程分析、晶粒生长研究。 聚合物材料: 结晶度、半结晶聚合物的相结构分析。 薄膜材料: 晶体取向、厚度、界面相分析。 纳米材料: 尺寸效应、表面相分析。 第二部分:电子显微分析(EM) 电子显微镜利用聚焦的电子束作为探针,通过电子与样品相互作用产生的信号来成像和分析材料。与光学显微镜相比,电子显微镜具有更高的分辨率,能够观察到纳米甚至原子尺度的微观形貌、结构和成分。本书的EM部分将系统介绍扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)的工作原理、操作以及数据分析。 1. 电子显微学基础理论: 电子的性质与波粒二象性: 回顾电子的波长(与加速电压相关)、能量等基本性质,以及其波粒二象性在成像中的体现(如德布罗意波长)。 电子与物质的相互作用: 详细阐述电子束与样品相互作用产生的各种信号,包括: 二次电子(SE): 提供样品表面的形貌信息,分辨率高。 背散射电子(BSE): 提供样品表面的原子序数衬度信息,原子序数越高,信号越强。 俄歇电子(AE): 用于表面成分分析。 特征X射线(EDS/WDS): 用于元素成分分析。 透射电子(TE): 在TEM中成像的关键信号。 阴极荧光(CL): 在半导体材料中用于分析杂质分布和缺陷。 分辨率与放大倍率: 解释电子显微镜的分辨率限制因素(如电子束衍射、像差、样品制备),以及放大倍率的意义。 2. 扫描电子显微镜(SEM): SEM的基本原理与组成: 电子枪: 介绍场发射枪(FEG)和热发射枪(如W-Filament, LaB6)的工作原理,以及它们对电子束亮度和分辨率的影响。 电子透镜系统: 详细讲解聚光镜、扫描线圈和物镜的作用,如何聚焦电子束并控制其扫描路径。 样品室与样品台: 介绍样品室的真空系统以及样品台的移动和旋转功能。 探测器系统: 详细介绍二次电子探测器(SED)和背散射电子探测器(BSED)的工作原理和应用。 SEM样品制备: 导电样品: 通常无需特殊处理,但需注意清洁。 绝缘样品: 需要进行导电衬里处理(如喷金、喷碳),以防止表面充电效应。 易碎或活体样品: 需要进行固定、干燥、包埋等特殊处理。 SEM成像模式与数据解读: 形貌衬度成像(SE): 分析样品表面的微观形貌、纹理、粗糙度、裂纹等。 原子序数衬度成像(BSE): 区分不同元素组成的区域,分析相分布、夹杂物等。 组合成像: 将SE和BSE图像叠加,以获得更全面的信息。 表面形貌分析: 测量表面特征的尺寸、形状、分布等。 SEM与能谱分析(EDS/EDX): EDS/EDX原理: 介绍利用电子束激发样品产生特征X射线,通过探测器测量X射线能量和强度来识别元素组成和进行定量分析的原理。 EDS/EDX数据解读: 分析元素谱图,识别特征X射线峰,确定元素种类和含量。 EDS/EDX元素分布图(Mapping): 绘制元素在样品表面或截面上的二维分布图,直观展示元素的空间分布特征。 EDS/EDX定量分析: 讲解如何进行定量分析,包括标准法、基本参数法(ZAF校正)等。 EDS/EDX在材料分析中的应用: 识别杂质、分析腐蚀产物、研究合金成分偏析、陶瓷相组成分析等。 SEM在材料科学中的典型应用案例: 断口分析: 研究材料断裂机制,识别脆性断裂、韧性断裂、疲劳断裂等。 腐蚀与磨损研究: 观察腐蚀产物形貌,分析磨损机制。 复合材料界面研究: 观察填料与基体界面的结合情况。 薄膜表面形貌: 评估薄膜生长质量。 纳米材料形貌与尺寸: 观察纳米颗粒、纳米线等的形态和尺寸分布。 3. 透射电子显微镜(TEM): TEM的基本原理与组成: 电子枪与照明系统: 介绍电子枪类型,以及如何通过聚光镜和孔径来控制电子束的会聚和照明方式(如平行光、会聚光)。 样品制备: TEM对样品厚度要求极高(通常小于100 nm),因此样品制备是关键环节。详细介绍机械抛光、离子减薄、聚焦离子束(FIB)制样、电解抛光、冷冻干燥等方法。 物镜: 电子显微镜的核心部件,负责将电子束聚焦到样品上,并形成初次像。 成像系统: 包括中间镜、投影镜等,将初次像放大形成最终的放大像。 探测器: 除了成像屏,还包括CCD相机、能量色散X射线谱仪(EDS/EDX)、电子能量损失谱仪(EELS)等。 TEM成像模式与数据解读: 明场/暗场成像: 介绍明场(BF)和暗场(DF)成像模式,以及如何利用衍射信息来获得不同晶体取向的区域衬度。 高分辨率透射电子显微镜(HRTEM): 重点介绍HRTEM技术,能够直接观察晶格条纹、晶面间距、晶界、位错等原子尺度下的结构缺陷。 衍射花样分析(SAED/CBED): 介绍如何通过选择区域电子衍射(SAED)和ângulo-resolved Convergent Beam Electron Diffraction (CBED) 来获取晶体结构信息,如晶格常数、晶体对称性、取向等。 TEM与成分分析: TEM-EDS/EDX: 与SEM-EDS类似,但由于电子束直径更小,可以实现更高空间分辨率的元素成分分析,尤其适用于微区成分分析。 电子能量损失谱仪(EELS): EELS能够提供丰富的电子结构信息,包括元素组成、化学态、电子轨道信息、晶格动力学等,在分析轻元素、化合物、电子态等方面具有独特优势。 TEM在材料科学中的典型应用案例: 晶体结构缺陷研究: 直接观察位错、堆垛层错、孪晶界、晶界等缺陷的结构和分布。 纳米材料结构表征: 精确测定纳米晶体的尺寸、形状、晶格结构、取向。 薄膜生长与界面研究: 观察薄膜与衬底之间的界面结构、原子排列、相界。 相变与析出研究: 跟踪材料在不同温度或应力下的相变过程,观察析出相的形貌、尺寸和晶体结构。 原子分辨成像: 直接观察晶体结构的原子排列,研究原子键合、点缺陷等。 纳米材料的形成机理研究: 通过TEM观察纳米材料生长过程中的中间态,揭示其形成机制。 结论 本书通过对X射线衍射分析和电子显微分析这两大核心技术的深入讲解,旨在为读者构建一个全面而系统的材料测试分析知识体系。无论是理解材料的宏观性能与微观结构之间的关联,还是解决材料研发与生产过程中遇到的实际问题,亦或是探索新材料的奥秘,这些先进的分析手段都将是不可或缺的工具。本书的编写力求理论与实践相结合,希望能够成为广大材料科学与工程领域师生和科研工作者的宝贵参考。
说实话,我选择这本书很大程度上是被它的“现代测试分析方法”这个标题所吸引。我是一名刚进入材料科学研究领域的学生,对于如何选择合适的测试手段来表征我的材料样品感到有些迷茫。这本书在这方面给予了我很大的帮助。它系统地介绍了X射线衍射和电子显微分析这两种核心的材料表征技术,并深入浅出地阐述了它们各自的优势、局限性以及适用范围。我特别喜欢其中关于X射线衍射如何用于研究材料的相组成、晶格参数、织构甚至应力的部分,这让我意识到XRD不仅仅是用来“看”材料的,更是可以“量化”材料性质的强大工具。书中还包含了一些关于如何解读衍射图谱的详细指导,包括如何识别峰的归属、如何计算晶粒尺寸等等,这些内容对我目前正在进行的研究项目非常有价值。虽然这本书的篇幅不小,但我觉得它的信息密度非常高,每一页都承载着重要的知识点,需要认真细读和反复揣摩。